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Glycidol → HCID 22380685、化合物

HRID 895613
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反応式

HRID 895613 の反応式
[CH2:1]([N:3]([CH2:20][CH3:21])[C:4]([C:6]1[CH:19]=[CH:18][C:9]([CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=2[OH:17])=[CH:8][CH:7]=1)=[O:5])[CH3:2].[OH-].[Na+].[CH2:24]1[O:26][CH:25]1[CH2:27][OH:28]>O1CCOCC1.O>[CH2:20]([N:3]([CH2:1][CH3:2])[C:4]([C:6]1[CH:19]=[CH:18][C:9]([CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=2[O:17][CH2:24][CH:25]([OH:26])[CH2:27][OH:28])=[CH:8][CH:7]=1)=[O:5])[CH3:21]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11164GlycidolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 223807182-(4-Diethylcarbamoylbenzyl)phenol

生成物 1

HCID 22380685HCID 22380685、化合物収率 59%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒2 回HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
90 °C

実験手順

The 2-(4-diethylcarbamoylbenzyl)phenol (355 mg) obtained in Reference Example 1(d) was dissolved in a mixed solution of dioxane (3.6 ml) and water (3.6 ml), added with 1 N aqueous sodium hydroxide (63 μl) and glycidol (0.12 ml) and stirred at 90° C. for 18 hours. The reaction mixture was added with water (30 ml) and extracted twice with dichloromethane (30 ml). The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate, and then the solvent was evaporated under reduced pressure. The residue was purified by silica gel column chromatography (elution solvent: ethyl acetate) to obtain 263 mg of the title compound. Yield: 59%.

後処理

  1. extractionextracted twice with dichloromethane (30 ml)
  2. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  3. customthe solvent was evaporated under reduced pressure
  4. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (elution solvent: ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-9edc131eb50e4283a41ff2d9bbd18871
出典データセット
uspto-grants-2005_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06916822B2

反応ノート

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