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HCID 10295973、化合物 → Diethyl 2-{4-[2-(2-oxo-1,3-benzoxazol-3(2H)-yl)ethoxy]benzyl}malonate

HRID 896483
ノート
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反応式

HRID 896483 の反応式
[O:1]=[C:2]1[N:6]([CH2:7][CH2:8][O:9][C:10]2[CH:27]=[CH:26][C:13]([CH:14]=[C:15]([C:21]([O:23][CH2:24][CH3:25])=[O:22])[C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])=[CH:12][CH:11]=2)[C:5]2[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[CH:31][C:4]=2[O:3]1>O1CCOCC1.[Pd]>[O:1]=[C:2]1[N:6]([CH2:7][CH2:8][O:9][C:10]2[CH:11]=[CH:12][C:13]([CH2:14][CH:15]([C:21]([O:23][CH2:24][CH3:25])=[O:22])[C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])=[CH:26][CH:27]=2)[C:5]2[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[CH:31][C:4]=2[O:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 10295973HCID 10295973、化合物

生成物 1

HCID 10159558Diethyl 2-{4-[2-(2-oxo-1,3-benzoxazol-3(2H)-yl)ethoxy]benzyl}malonate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

Dissolve the compound obtained in Example 1 (6.7 g) in a dioxane/absolute ethanol mixture (100 ml/20 ml) and add palladium-on-carbon (0.5 g). Stir magnetically at ambient temperature under a hydrogen atmosphere for 76 hours. Remove the palladium-on-carbon by filtration and remove the mixture of solvents by evaporation under reduced pressure. Crystallise the resulting oil by trituration in isopropyl ether. Recrystallise the resulting precipitate from a 9/1 cyclohexane/toluene mixture.

後処理

  1. customRemove the palladium-on-carbon
  2. filtrationby filtration
  3. customremove
  4. additionthe mixture of solvents
  5. customby evaporation under reduced pressure
  6. customCrystallise the resulting oil by trituration in isopropyl ether
  7. customRecrystallise the resulting precipitate from a 9/1 cyclohexane/toluene mixture

出典と根拠

ORDレコード
ord-6ffcc5c8c2554855b473af381ae846df
出典データセット
uspto-grants-2005_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06919362B2

反応ノート

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