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Ethyl Acetate → HCID 69732015、化合物

HRID 896596
ノート
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反応式

HRID 896596 の反応式
[C:1]1([C:11]([N:13]2[C:17](=[O:18])[C:16]([C:25]3[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=3)([C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=3)[NH:15][C:14]2=[O:31])=[O:12])[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[H-].[Na+].C[CH:35](I)[CH:36]([CH3:38])[CH3:37].C(OCC)(=O)C>CN(C=O)C>[CH2:35]([N:15]1[C:16]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)([C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)[C:17](=[O:18])[N:13]([C:11]([C:1]2[C:10]3[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=3)[CH:4]=[CH:3][CH:2]=2)=[O:12])[C:14]1=[O:31])[CH:36]([CH3:38])[CH3:37]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 24758Sodium hydrideHCID 5195442-Iodo-3-methylbutaneHCID 12112009HCID 12112009、化合物

生成物 1

HCID 69732015HCID 69732015、化合物収率 37.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

3-Naphthylcarbonyl-5,5-diphenylimidazolidine-2,4-dione (51 mg) was dissolved in DMF (0.4 mL), and sodium hydride (60%, in oil) (5 mg) was added. Then, methylisobutyl iodide (23 mg) was added, and the mixture was stirred at room temperature overnight. Ethyl acetate (9.5 mL) was added to the reaction solution, separated out white precipitates were filtered, and the filtrate was concentrated and purified by silica gel chromatography (hexane:ethyl acetate=2:1) to obtain 20 mg of white crystals.

後処理

  1. customseparated out white
  2. customprecipitates
  3. filtrationwere filtered
  4. concentrationthe filtrate was concentrated
  5. custompurified by silica gel chromatography (hexane:ethyl acetate=2:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-1eb5227f09714bf694a6502589d08207
出典データセット
uspto-grants-2005_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06919365B2

反応ノート

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