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Methyl iodide → HCID 15958728、化合物

HRID 899370
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反応式

HRID 899370 の反応式
[C:1]([N:9]1[CH2:14][CH2:13][N:12]([C:15](=[O:36])[C:16]([C:18]2[C:26]3[C:21](=[C:22]([C:29]4[N:30]=[CH:31][C:32]([OH:35])=[N:33][CH:34]=4)[N:23]=[CH:24][C:25]=3[O:27][CH3:28])[NH:20][CH:19]=2)=[O:17])[CH2:11][CH2:10]1)(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.CI.[C:39]([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CC(C)=O>[C:1]([N:9]1[CH2:14][CH2:13][N:12]([C:15](=[O:36])[C:16]([C:18]2[C:26]3[C:21](=[C:22]([C:29]4[N:30]=[CH:31][C:32](=[O:35])[N:33]([CH3:39])[CH:34]=4)[N:23]=[CH:24][C:25]=3[O:27][CH3:28])[NH:20][CH:19]=2)=[O:17])[CH2:11][CH2:10]1)(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 178493712HCID 178493712、化合物

生成物 1

HCID 15958728HCID 15958728、化合物収率 48.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

1-(benzoyl)-4-[(4-methoxy-7-(2-hydroxyl-pyrazin-5-yl)-6-azaindol-3-yl)-oxoacetyl]piperazine (6 mg), MeI (5 mg) and K2CO3 (4 mg) were dissolved in acetone (5 ml). The reaction was stirred for four hours at room temperature. After solid was filtered away, the mother liquid was concentrated to give a residue which was purified using a Shimadzu automated preparative HPLC System to provide 3.0 mg of the desired compound, 1-(benzoyl)-4-[(4-methoxy-7-(1-methylpyrazin-2-on-5-yl)-6-azaindol-3-yl)-oxoacetyl]piperazine. MS m/z: (M+H)+ Calc'd for C26H25N6O5: 501.19; found 501.14. HPLC retention time: 1.08 minutes (column G).

後処理

  1. filtrationAfter solid was filtered away
  2. concentrationthe mother liquid was concentrated
  3. customto give a residue which
  4. customwas purified

出典と根拠

ORDレコード
ord-a6543b4d02f64406b640001f57f67147
出典データセット
uspto-grants-2008_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07354924B2

反応ノート

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