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Pyridine → HCID 16040662、化合物

HRID 899553
ノート
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反応式

HRID 899553 の反応式
[OH:1][C:2]1[C:3](=[O:21])[CH:4]=[C:5]([OH:20])[C:6](=[O:19])[C:7]=1[CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH3:18].N1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1.[C:28]1([CH3:37])[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[C:30]([C:34](Cl)=[O:35])[CH:29]=1>ClCCl>[CH3:23][C:24]1[CH:6]=[C:7]([C:2]([O:19][C:6]2[C:5](=[O:20])[CH:4]=[C:3]([O:21][C:34]([C:30]3[CH:31]=[CH:32][CH:33]=[C:28]([CH3:37])[CH:29]=3)=[O:35])[C:2](=[O:1])[C:7]=2[CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH3:18])=[O:1])[CH:27]=[CH:26][CH:25]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 3218EmbelinHCID 743753-Methylbenzoyl chloride

生成物 1

HCID 16040662HCID 16040662、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a stirred solution of 2,5-dihydroxy-3-undecyl-1,4-benzoquinone (0.5 g, 1.7 mmole) in dichloromethane (20 mL) was added pyridine (0.55 mL, 6.8 mmole). To this, was added 3-toluoyl chloride (0.654 gm, 4.25 mmole) at 15-20° C. and stirred, allowed to attain 30° C. and stirring was continued for 3 h (TLC). The organic layer was extracted with dichloromethane, washed (water, brine), dried (Na2SO4), concentrated to crude which was purified by SiO2 column chromatography (10-20% EtOAc in hexane) to pure mass (0.64 g, 71%).

後処理

  1. customto attain 30° C.
  2. stirringstirring
  3. extractionThe organic layer was extracted with dichloromethane
  4. washwashed (water, brine)
  5. dry with materialdried (Na2SO4)
  6. concentrationconcentrated to crude which
  7. customwas purified by SiO2 column chromatography (10-20% EtOAc in hexane) to pure mass (0.64 g, 71%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-02d7c436118c4fef9b7c95ff7269ca56
出典データセット
uspto-grants-2008_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07355055B2

反応ノート

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