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Methyl bromoacetate → [4-(3-Methoxy-phenyl)-piperidin-1-yl]-acetic Acid Methyl Ester

HRID 902644
ノート
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反応式

HRID 902644 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:9]2[CH2:14][CH2:13][NH:12][CH2:11][CH2:10]2)[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.[CH3:15][O:16][C:17](=[O:20])[CH2:18]Br.C(N(C(C)C)CC)(C)C>CO>[CH3:15][O:16][C:17](=[O:20])[CH2:18][N:12]1[CH2:13][CH2:14][CH:9]([C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[C:3]([O:2][CH3:1])[CH:4]=2)[CH2:10][CH2:11]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 60984Methyl bromoacetateHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 107028904-(3-Methoxyphenyl)piperidine

生成物 1

HCID 69252936[4-(3-Methoxy-phenyl)-piperidin-1-yl]-acetic Acid Methyl Ester収率 91%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A mixture of 4-(3-Methoxy-phenyl)-piperidine (0.8 g, 4.2 mmol), methylbromoacetate (1.28 g, 8.38 mmol), diisopropylethylamine (3.7 mL, 21 mmol) and MeOH (40 mL) was refluxed for 3 h. The reaction mixture was concentrated in vacuo, and the residue was partitioned between water and EtOAc and extracted. The organic layer was washed with water, brine, dried and concentrated in vacuo to give the title compound as an oil (1.0 g, 91% yield). MS(ESI) 264.2 (M+H+)

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 3 h
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  3. customthe residue was partitioned between water and EtOAc
  4. extractionextracted
  5. washThe organic layer was washed with water, brine
  6. customdried
  7. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-1ae15fdc37d54ce7b0490ad22c5ef0c8
出典データセット
uspto-grants-2008_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07365085B2

反応ノート

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