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Methyl chloroformate → HCID 20477998、化合物

HRID 904893
ノート
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反応式

HRID 904893 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH3:16])[CH2:3][CH2:4][NH:5][C:6]1[C:11]([C:12]#[N:13])=[C:10]([CH3:14])[CH:9]=[C:8]([CH3:15])[N:7]=1.Cl[C:18]([O:20][CH3:21])=[O:19]>C1C=CC=CC=1>[C:12]([C:11]1[C:6]([N:5]([CH2:4][CH2:3][N:2]([CH3:16])[CH3:1])[C:18](=[O:19])[O:20][CH3:21])=[N:7][C:8]([CH3:15])=[CH:9][C:10]=1[CH3:14])#[N:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6586Methyl chloroformateHCID 34118773-Pyridinecarbonitrile, 2-[[2-(dimethylamino)ethyl]amino]-4,6-dimethyl-

生成物 1

HCID 20477998HCID 20477998、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

実験手順

To a solution of N,N-dimethyl-N'-(3-cyano-4,6-dimethyl-2-pyridyl)-1,2-diaminoethane (13.5 g, 62 mmol) in dry benzene (150 ml) is added methyl chloroformate (7.1 ml, 92 mmol) and then the resulting mixture is refluxed for 11/2 hours. This mixture is evaporated to dryness and the residue dissolved in water, washed with methylene chloride, made basic with sodium carbonate and the product extracted into methylene chloride. Upon evaporation of the solvent there is obtained 16.6 g of oily title B product.

後処理

  1. temperaturethe resulting mixture is refluxed for 11/2 hours
  2. customThis mixture is evaporated to dryness
  3. dissolutionthe residue dissolved in water
  4. washwashed with methylene chloride
  5. extractionthe product extracted into methylene chloride
  6. customUpon evaporation of the solvent there
  7. customis obtained 16.6 g of oily title B product

出典と根拠

ORDレコード
ord-b96706175e974d22832a3403f14119e4
出典データセット
uspto-grants-1983_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04420615

反応ノート

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