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Benzyl mercaptan → HCID 20475694、化合物

HRID 905221
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反応式

HRID 905221 の反応式
Cl[C:2]1[N:7]=[C:6]([CH3:8])[C:5]([Br:9])=[C:4]([CH3:10])[N:3]=1.[CH:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH2:17][SH:18])=[CH:13][CH:12]=1.CC[O-].[Na+]>C(O)C>[CH2:17]([S:18][C:2]1[N:7]=[C:6]([CH3:8])[C:5]([Br:9])=[C:4]([CH3:10])[N:3]=1)[C:14]1[CH:15]=[CH:16][CH:11]=[CH:12][CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7509Benzyl mercaptanHCID 2723922Sodium ethoxideHCID 125019865-Bromo-2-chloro-4,6-dimethylpyrimidine

生成物 1

HCID 20475694HCID 20475694、化合物収率 94%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

2-Chloro-4,6-dimethyl-5-bromopyrimidine (10 mmol) was added to a solution of benzylthiol (11 mmol) and 0.138 M NaOEt in ethanol (80 ml). The mixture was stirred at room temperature for 70 min and then heated under reflux for 40 min. The solvent was then distilled off, the residue extracted with chloroform (50 ml), the chloroform solution washed with 2 M NaOH and the dried (MgSO4) solution evaporated to leave the sulfide which was purified by distillation; yield 94%, b.p. 232°-234° C./15 mmHg. 1H NMR (Cl3CF): δ2.50 (Me-4, Me-6), 4.26 (CH2), 7.20 (Ph).

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureunder reflux for 40 min
  3. distillationThe solvent was then distilled off
  4. extractionthe residue extracted with chloroform (50 ml)
  5. washthe chloroform solution washed with 2 M NaOH
  6. dry with materialthe dried (MgSO4) solution
  7. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-eb44e0c4bd974b77bee37b95899a92ad
出典データセット
uspto-grants-1983_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04423047

反応ノート

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