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1,3-Thiazole-5-carbaldehyde → Methyl 4-oxo-2-phenyl-3-(thiazol-5-yl)-1,2,3,4-tetrahydroquinoline-5-carboxylate

HRID 907852
ノート
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反応式

HRID 907852 の反応式
[S:1]1[C:5]([CH:6]=O)=[CH:4][N:3]=[CH:2]1.[CH:8](=[N:15]/[C:16]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[C:21]2[C:17]=1[CH2:18][O:19][C:20]2=[O:25])\[C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1.[CH3:26][O-:27].[Na+]>C(OCC)(=O)CC>[O:27]=[C:26]1[C:17]2[C:21]([C:20]([O:19][CH3:18])=[O:25])=[CH:22][CH:23]=[CH:24][C:16]=2[NH:15][CH:8]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)[CH:6]1[C:5]1[S:1][CH:2]=[N:3][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 27735771,3-Thiazole-5-carbaldehydeHCID 10942334Sodium MethoxideHCID 178519069HCID 178519069、化合物

生成物 1

HCID 67258775Methyl 4-oxo-2-phenyl-3-(thiazol-5-yl)-1,2,3,4-tetrahydroquinoline-5-carboxylate収率 7.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7749Ethyl Propionate溶媒

実験手順

A mixture of thiazole-5-carbaldehyde (500 mg, 4 mmol), (E)-4-(benzylideneamino)isobenzofuran-1(3H)-one (960 mg, 4 mmol), sodium methanolate (375 mg, 16.1 mmol) and ethyl propionate (30 mL) were stirred at room temperature overnight. Then the resulting mixture was evaporated under reduced pressure and extracted with ethyl acetate (4×100 mL) and concentrated. The crude product was purified by column chromatography (silica gel, petroleum ether:ethyl acetate 10:1 to 1:1) to give methyl 4-oxo-2-phenyl-3-(thiazol-5-yl)-1,2,3,4-tetrahydroquinoline-5-carboxylate (110 mg, yield 7%). LC-MS (ESI) m/z: 379 (M+1)+.

後処理

  1. customThen the resulting mixture was evaporated under reduced pressure
  2. extractionextracted with ethyl acetate (4×100 mL)
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe crude product was purified by column chromatography (silica gel, petroleum ether:ethyl acetate 10:1 to 1:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d05fe45c92814e21b1d934e97957fe49
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08012976B2

反応ノート

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