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Isopropanol → 1-Methyl-4-(2-thiophen-3-yl-pyridin-4-yl)-piperazine

HRID 910673
ノート
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反応式

HRID 910673 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]([C:8]2[CH:12]=[CH:11][S:10][CH:9]=2)[CH:3]=1.[CH3:13][N:14]1[CH2:19][CH2:18][NH:17][CH2:16][CH2:15]1.CC(O)C>Cl.O>[CH3:13][N:14]1[CH2:19][CH2:18][N:17]([C:2]2[CH:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]([C:8]3[CH:12]=[CH:11][S:10][CH:9]=3)[CH:3]=2)[CH2:16][CH2:15]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 3776IsopropanolHCID 531671-MethylpiperazineHCID 672422234-Chloro-2-thiophen-3-yl-Pyridine

生成物 1

HCID 252181461-Methyl-4-(2-thiophen-3-yl-pyridin-4-yl)-piperazine

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid触媒HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
180 °C

実験手順

To a microwave tube was added 4-chloro-2-thiophen-3-yl-pyridine (50 mg, 0.26 mmol), 1-methylpiperazine (100 mg, 1 mmol), 2-propanol (0.7 mL) and concentrated HCl (1 drop). The resulting mixture was heated at 180° C. for 40 min using a Personal Chemistry Smith Synthesizer. The resulting mixture was poured into water and extracted with CH2Cl2. The organic layer was dried and concentrated, and the residue was purified by preparative TLC (CH2Cl2/MeOH) to yield the title compound as a solid.

後処理

  1. extractionextracted with CH2Cl2
  2. customThe organic layer was dried
  3. concentrationconcentrated
  4. customthe residue was purified by preparative TLC (CH2Cl2/MeOH)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4e34362b413945fd84f4b7e02aae39dc
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08022209B2

反応ノート

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