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Sodium hydrosulfide → 2-Chloro-4-(ethylsulfonyl)benzenethiol

HRID 910833
ノート
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反応式

HRID 910833 の反応式
[SH-:1].[Na+].[CH2:3]([S:5]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11](F)=[C:10]([Cl:15])[CH:9]=1)(=[O:7])=[O:6])[CH3:4]>CN(C=O)C.[OH-].[Na+]>[Cl:15][C:10]1[CH:9]=[C:8]([S:5]([CH2:3][CH3:4])(=[O:7])=[O:6])[CH:13]=[CH:12][C:11]=1[SH:1]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 28015Sodium hydrosulfideHCID 579047252-Chloro-4-(ethylsulfonyl)-1-fluorobenzene

生成物 1

HCID 673906392-Chloro-4-(ethylsulfonyl)benzenethiol

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 14798Sodium Hydroxide溶媒

実験手順

Sodium hydrosulphide (0.252 g) was added to the product from example 4 step (i) (11.0 g) in dry DMF (10 ml) and stirred at RT for 2 h. The mixture was diluted with 2M sodium hydroxide solution and extracted with diethylether. The aqueous layer was acidified with 2M hydrochloric acid, extracted with ethyl acetate, dried and evaporated under reduced pressure, crude yield 1.60 g.

後処理

  1. extractionextracted with diethylether
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. customdried
  4. customevaporated under reduced pressure, crude yield 1.60 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-2c5ad7ee73c7461dbae0cf95dc3459cd
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08022248B2

反応ノート

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