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Isoamyl Nitrite → [[4-Chloro-2-[2-chloro-4-(methylsulfonyl)phenoxy]phenyl]thio]-acetic acid, ethyl ester

HRID 910845
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反応式

HRID 910845 の反応式
[SH:1][CH2:2][C:3]([O:5][CH2:6][CH3:7])=[O:4].C(ON=O)CC(C)C.[Cl:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20](N)=[C:19]([O:24][C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([S:31]([CH3:34])(=[O:33])=[O:32])=[CH:27][C:26]=2[Cl:35])[CH:18]=1>C(#N)C.O>[Cl:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([S:1][CH2:2][C:3]([O:5][CH2:6][CH3:7])=[O:4])=[C:19]([O:24][C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([S:31]([CH3:34])(=[O:32])=[O:33])=[CH:27][C:26]=2[Cl:35])[CH:18]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8053Isoamyl NitriteHCID 12185Ethyl ThioglycolateHCID 692247814-Chloro-2-[2-chloro-4-(methylsulfonyl)phenoxy]-benzenamine

生成物 1

HCID 86620104[[4-Chloro-2-[2-chloro-4-(methylsulfonyl)phenoxy]phenyl]thio]-acetic acid, ethyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6342
Acetonitrile
溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

Ethyl mercaptoacetate (0.11 ml) followed by isoamylnitrite (0.16 ml) were added to a solution of the product from example 15 step (i) (0.5 g) in dry acetonitrile (20 ml) and heated at 60° C. for 10 h. The mixture was diluted with water, extracted with diethylether, the organics dried and evaporated under reduced pressure. The residue was purified by chromatography on silica eluting with dichloromethane, yield 0.60 g.

後処理

  1. extractionextracted with diethylether
  2. customthe organics dried
  3. customevaporated under reduced pressure
  4. customThe residue was purified by chromatography on silica eluting with dichloromethane, yield 0.60 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-128fd2c3e0804c67a2b19c2fe223d30c
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08022248B2

反応ノート

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