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Lithium hydroxide, monohydrate → HCID 24826505、化合物

HRID 910971
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反応式

HRID 910971 の反応式
[CH3:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([NH:7][C:8]2[CH:18]=[C:17]([O:19][C:20]3[C:29]4[C:24](=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=4)[CH:23]=[CH:22][CH:21]=3)[C:11]([C:12]([O:14]CC)=[O:13])=[CH:10][N:9]=2)[S:5][CH:6]=1.O.[OH-].[Li+]>C1COCC1.O>[CH3:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([NH:7][C:8]2[CH:18]=[C:17]([O:19][C:20]3[C:29]4[C:24](=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=4)[CH:23]=[CH:22][CH:21]=3)[C:11]([C:12]([OH:14])=[O:13])=[CH:10][N:9]=2)[S:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 24825976HCID 24825976、化合物

生成物 1

HCID 24826505HCID 24826505、化合物収率 65.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Ethyl 6-(4-methylthiazol-2-ylamino)-4-(naphthalen-1-yloxy)nicotinate (1.00 g, 2.47 mmol) was dissolved in THF (5 mL). A solution of lithium hydroxide hydrate (0.207 g, 4.93 mmol) in water (1 mL) was added, and the reaction mixture was stirred at room temperature overnight. The reaction mixture was concentrated, 2M HCl was added to adjust the pH to 3. The reaction mixture was filtered to obtain the desired product (0.61 g, 65.5% yield) as a white solid. 1H NMR (d6-DMSO) δ 10.85 (bs, 1H), 8.76 (s, 1H), 8.06 (d, 1H), 7.88-7.93 (m, 2H), 7.55-7.65 (m, 3H), 7.35 (d, 1H), 6.58 (s, 1H), 6.32 (s, 1H), 2.14 (s, 3H).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  2. addition2M HCl was added
  3. filtrationThe reaction mixture was filtered

出典と根拠

ORDレコード
ord-1bd7fd5fba2f4b3ba09d41526eae20f1
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08022222B2

反応ノート

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