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Lithium Bromide → HCID 57656525、化合物

HRID 911465
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反応式

HRID 911465 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:14][CH2:13][C:12]2[C:15]([S:20][CH2:21][C:22]3[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH2:28]OS(C)(=O)=O)=[CH:24][CH:23]=3)=[C:16]([Cl:19])[CH:17]=[CH:18][C:11]=2[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[Br-:34].[Li+]>CC(C)=O>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:14][CH2:13][C:12]2[C:15]([S:20][CH2:21][C:22]3[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH2:28][Br:34])=[CH:24][CH:23]=3)=[C:16]([Cl:19])[CH:17]=[CH:18][C:11]=2[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 82050Lithium BromideHCID 57655937HCID 57655937、化合物

生成物 1

HCID 57656525HCID 57656525、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

Dissolve the crude 3-tert-butoxycarbonyl-7-chloro-6-(4-methanesulfonyloxymethyl-benzylthio)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine in anhydrous acetone (3 mL), treat with anhydrous lithium bromide (335 mg, 3.89 mmol) and continue stirring overnight. Add water, extract the reaction mixture three times with ethyl ether, wash with brine, dry over anhydrous MgSO4, and concentrate in vacuo to obtain the desired intermediate that was used without purification.

後処理

  • extractionAdd water, extract the reaction mixture three times with ethyl ether
  • washwash with brine
  • dry with materialdry over anhydrous MgSO4
  • concentrationconcentrate in vacuo
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-e69197d1f6d54f15834ff02fc73ee2dd
    出典データセット
    uspto-grants-2011_09
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US08022062B2

    反応ノート

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