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Methyl 2,2-difluoro-2-phenylacetate → 2,2-Difluoro-2-phenylethanol

HRID 911568
ノート
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反応式

HRID 911568 の反応式
[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[F:7][C:8]([F:19])([C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1)[C:9](OC)=[O:10]>C1COCC1>[F:7][C:8]([F:19])([C:13]1[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)[CH2:9][OH:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 12585535Methyl 2,2-difluoro-2-phenylacetateHCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 97938912,2-Difluoro-2-phenylethanol収率 98%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Add lithium aluminum hydride (5.18 mL, 5.18 mmol, 1M solution in THF) to a solution of methyl difluorophenylethanoate (0.964 g, 5.18 mmol, prepared by following the procedure described in J. Org. Chem. 1995, 60, 5174-5179) in anhydrous THF (10 mL) at 0° C. Stir the mixture at room temperature for 45 min. Cool to 0° C. and quench with EtOAc and then water. Separate the organic phase and extract twice the aqueous phase with EtOAc. Dry the combined organic extracts over Na2SO4, filter and concentrate in vacuo to provide the desired intermediate (0.8 g, 98%) that was used without any further purification.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. customprepared
  2. customat 0° C
  3. temperatureCool to 0° C.
  4. customquench with EtOAc
  5. customSeparate the organic phase
  6. extractionextract twice the aqueous phase with EtOAc
  7. dry with materialDry the combined organic extracts over Na2SO4
  8. filtrationfilter
  9. concentrationconcentrate in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-f6d0dd1d7ca34a509adc7d80b412bcc7
出典データセット
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08022062B2

反応ノート

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