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1,4-Dioxane → HCID 178456630、化合物

HRID 915018
ノート
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反応式

HRID 915018 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:3]([C:19]#[N:20])=[N:4][C:5]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12](=[O:15])[N:11]([CH:16]([CH3:18])[CH3:17])[N:10]=2)=[CH:6][N+:7]=1[O-:8].[O:21]1CCOCC1>Br.CC(O)=O>[NH2:1][C:2]1[C:3]([C:19]([NH2:20])=[O:21])=[N:4][C:5]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12](=[O:15])[N:11]([CH:16]([CH3:18])[CH3:17])[N:10]=2)=[CH:6][N+:7]=1[O-:8]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 312751,4-DioxaneHCID 178456629HCID 178456629、化合物

生成物 1

HCID 178456630HCID 178456630、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 260Hydrogen Bromide溶媒

反応条件

温度
22.5 °C

実験手順

A suspension of 3-amino-6-(1-isopropyl-6-oxo-1,6-dihydro-3-pyridazinyl)-2-pyrazinecarbonitrile 4-oxide (500 mg) in 25% hydrogen bromide in AcOH (3 ml) was stirred at 20-25° C. for 4 hours. After addition of dioxane (9 ml), a precipitate was collected by filtration. The precipitate was added in water (3 ml) and adjusted to pH 8 with 1N aq. NaOH solution. The solid was collected by filtration and dried under reduced pressure to give 3-amino-6-(1-isopropyl-6-oxo-1,6-dihydro-3-pyridazinyl)-2-pyrazinecarboxamide 4-oxide (366 mg).

後処理

  1. filtrationa precipitate was collected by filtration
  2. additionThe precipitate was added in water (3 ml)
  3. filtrationThe solid was collected by filtration
  4. customdried under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-ea60685fc404435f940a0a82d01893b0
出典データセット
uspto-grants-2007_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07265120B2

反応ノート

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