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Acetic Anhydride → Ethyl 2',4'-difluoro-4-acetyloxy-5-iodo-[1,1']biphenyl-3-carboxylate

HRID 915617
ノート
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反応式

HRID 915617 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[CH:19]=[C:13]([C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])[C:12]([OH:20])=[C:11]([I:21])[CH:10]=1.[C:22](OC(=O)C)(=[O:24])[CH3:23]>N1C=CC=CC=1>[F:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[CH:10]=[C:11]([I:21])[C:12]([O:20][C:22](=[O:24])[CH3:23])=[C:13]([C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])[CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 11407027Ethyl 5-(2,4-difluorophenyl)-3-iodo-salicylate

生成物 1

HCID 11442200Ethyl 2',4'-difluoro-4-acetyloxy-5-iodo-[1,1']biphenyl-3-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

A mixture of 500 mg (1.24 mmol) of ethyl 5-(2,4-difluorophenyl)-3-iodo-salicylate (Example 10) in 12 ml of pyridine and 3 ml of acetic anhydride was heated in a water bath for 20 min. The mixture was allowed to cool and poured over ice and the product was extracted with dichloromethane. After drying the organic phase and after evaporating the solvent at low pressure, the crude was recrystalized.

後処理

  1. temperaturewas heated in a water bath for 20 min
  2. temperatureto cool
  3. additionpoured over ice
  4. extractionthe product was extracted with dichloromethane
  5. customAfter drying the organic phase
  6. customafter evaporating the solvent at low pressure
  7. customthe crude was recrystalized

出典と根拠

ORDレコード
ord-01e5f2b5d5f34d26ab670de74d1af477
出典データセット
uspto-grants-2007_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07265245B2

反応ノート

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