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Potassium Carbonate → 3-(4-Methylsulfonylpiperazin-1-yl)propan-1-ol

HRID 916381
ノート
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反応式

HRID 916381 の反応式
[CH3:1][S:2]([N:5]1[CH2:10][CH2:9][NH:8][CH2:7][CH2:6]1)(=[O:4])=[O:3].Br[CH2:12][CH2:13][CH2:14][OH:15].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C>[CH3:1][S:2]([N:5]1[CH2:10][CH2:9][N:8]([CH2:12][CH2:13][CH2:14][OH:15])[CH2:7][CH2:6]1)(=[O:4])=[O:3]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 123083-Bromo-1-propanolHCID 7091611-(Methylsulfonyl)piperazine

生成物 1

HCID 219360993-(4-Methylsulfonylpiperazin-1-yl)propan-1-ol収率 72%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

A suspension of 1-(methylsulfonyl)piperazine (3 g, 18.3 mmol), 3-bromopropan-1-ol (3.3 g, 23.8 mmol) and potassium carbonate (3.28 g, 23.8 mmol) in acetonitrile (20 ml) was stirred at 70° C. for 4 hours. After cooling, the mixture was filtered and the filtrate was evaporated. The residue was purified by column chromatography eluting with increasingly polar mixtures of methanol and methylene chloride to give 3-(4-methylsulphonylpiperazin-1-yl)propan-1-ol (2.93 g, 72%).

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. filtrationthe mixture was filtered
  3. customthe filtrate was evaporated
  4. customThe residue was purified by column chromatography
  5. washeluting
  6. temperaturewith increasingly polar mixtures of methanol and methylene chloride

出典と根拠

ORDレコード
ord-c83af9f3c96f4ad4b58fc956617639da
出典データセット
uspto-grants-2007_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07268230B2

反応ノート

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