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(-)-1-(N-methylanthraniloyl)-proline → 10-methyl-2,3-dihydro-1H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-5,11(10H,11aH)-dione

HRID 917964
ノート
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反応式

HRID 917964 の反応式
[CH3:1][NH:2][C:3]1[C:4](=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)[C:5]([N:7]1[CH2:14][CH2:13][CH2:12][C@H:8]1[C:9](O)=[O:10])=[O:6]>O1CCCC1>[CH3:1][N:2]1[C:3]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:4]=2[C:5](=[O:6])[N:7]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH:8]2[C:9]1=[O:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 22791454(-)-1-(N-methylanthraniloyl)-proline

生成物 1

HCID 985943610-methyl-2,3-dihydro-1H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine-5,11(10H,11aH)-dione

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture of 24.8 g. of (-)-1-(N-methylanthraniloyl)proline and 18.0 g. of N,N'-carbonyldiimidazole in 300 ml. of dry tetrahydrofuran is stirred for 2 hours at room temperature and then heated at reflux temperature for 3 hours. The reaction mixture is concentrated to remove the solvent and the residue is extracted into benzene. The benzene solution is washed twice with water and concentrated to recover the desired product.

後処理

  1. additionA mixture of 24.8 g
  2. temperatureheated
  3. temperatureat reflux temperature for 3 hours
  4. concentrationThe reaction mixture is concentrated
  5. customto remove the solvent
  6. extractionthe residue is extracted into benzene
  7. washThe benzene solution is washed twice with water
  8. concentrationconcentrated
  9. customto recover the desired product

出典と根拠

ORDレコード
ord-a9760acb26c648a18ae773d7462e2c88
出典データセット
uspto-grants-1976_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03968230

反応ノート

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