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1-Dodecanol → HCID 20363224、化合物

HRID 918243
ノート
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反応式

HRID 918243 の反応式
[S:1]([C:5]1[C:6]([O:8][C:9](=[O:11])[CH:10]=1)=[O:7])([OH:4])(=[O:3])=[O:2].[CH2:12]([OH:24])[CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH3:23].[OH-:25].[Na+:26]>O>[CH2:12]([O:24][CH:10]([CH:5]([S:1]([OH:4])(=[O:3])=[O:2])[C:6]([O-:25])=[O:7])[C:9]([O-:8])=[O:11])[CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH3:23].[Na+:26].[Na+:26].[Na+:26]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81931-DodecanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 12479880Sulfomaleic anhydride

生成物 1

HCID 20363224HCID 20363224、化合物収率 64.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

Sulfomaleic anhydride (10 gm) is mixed with 80 gm (0.45 mole) of n-dodecanol and heated at 100°C for 14 hours. A solution of 7.04 gm of sodium hydroxide in 50 ml water is then added and the mixture heated at 60°C for 2 hours. The heated mixture is then extracted three times with 300 cc portions of acetone (at reflux) and the acetone insoluble fraction is then filtered, washed with additional acetone and dried to give 16.2 gm of the title compound (structure confirmed by NMR and ion exchange of a sample followed by titration with standard sodium hydroxide: neutralization equivalent: found 147.0, theory 149.3).

後処理

  1. temperaturethe mixture heated at 60°C for 2 hours
  2. extractionThe heated mixture is then extracted three times with 300 cc portions of acetone (at reflux)
  3. filtrationthe acetone insoluble fraction is then filtered
  4. washwashed with additional acetone
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-c9ee13e408c7468f8cf1a12dfef201bd
出典データセット
uspto-grants-1976_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03970653

反応ノート

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