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Dicyclohexylcarbodiimide → HCID 89524829、化合物

HRID 920227
ノート
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反応式

HRID 920227 の反応式
[CH:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][C:9]=2[C:11]([OH:13])=O)[CH:4]=[CH:3][N:2]=1.Cl.[CH3:15][NH:16][O:17][CH3:18].C1CCC(N=C=NC2CCCCC2)CC1>CN(C1C=CN=CC=1)C.C1COCC1>[CH3:18][O:17][N:16]([CH3:15])[C:11]([C:9]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[C:5]2[C:10]=1[CH:1]=[N:2][CH:3]=[CH:4]2)=[O:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 10868DicyclohexylcarbodiimideHCID 81138Methanamine, N-methoxy-, hydrochloride (1:1)HCID 21393830Isoquinoline-8-carboxylic acid

生成物 1

HCID 89524829HCID 89524829、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Commercially available isoquinoline-8-carboxylic acid (0.4 g, 2.31 mmol), N,O-dimethylhydroxylamine hydrochloride (0.45 g, 4.62 mmol), DMAP (0.28 g, 2.31 mmol), and polymer-supported DCC (0.71 g, 3.46 mmol) were charged in a 50 mL round bottom flask. Then anhydrous THF (23 mL) was added. The reaction was stirred overnight at RT. The reaction mixture was filtered and filtrate was concentrated. Purification by normal phase chromatography (0-50% EtOAc in hexane) yielded N-methoxy-N-methylisoquinoline-8-carboxamide (14-2).

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. concentrationfiltrate was concentrated
  3. customPurification by normal phase chromatography (0-50% EtOAc in hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-faef751fdf6249b28a13bcc448b745e9
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09273040B2

反応ノート

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