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Potassium Phosphate, Tribasic → (4-Amino-3-chlorophenyl)dimethylphosphine oxide

HRID 921459
ノート
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反応式

HRID 921459 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:8]=[C:7](I)[CH:6]=[CH:5][C:3]=1[NH2:4].[CH3:10][PH:11](=[O:13])[CH3:12].P([O-])([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[K+]>CN(C=O)C.C([O-])(=O)C.[Pd+2].C([O-])(=O)C.CC1(C)C2C(=C(P(C3C=CC=CC=3)C3C=CC=CC=3)C=CC=2)OC2C(P(C3C=CC=CC=3)C3C=CC=CC=3)=CC=CC1=2>[Cl:1][C:2]1[CH:8]=[C:7]([P:11]([CH3:12])([CH3:10])=[O:13])[CH:6]=[CH:5][C:3]=1[NH2:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 62657Potassium Phosphate, TribasicHCID 2829302-Chloro-4-iodoanilineHCID 178503022CID 81631

生成物 1

HCID 67052677(4-Amino-3-chlorophenyl)dimethylphosphine oxide収率 83.5%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 167845palladium(II) acetate触媒
HCID 636044
1,1'-(9,9-Dimethyl-9H-xanthene-4,5-diyl)bis(1,1-diphenylphosphine)
触媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of 2-chloro-4-iodoaniline (0.507 g, 2.00 mmol) in 8 mL DMF was added dimethylphosphine oxide (0.171 g, 2.20 mmol), palladium acetate (22.4 mg, 0.0100 mmol), XANTPHOS (69.4 mg, 0.120 mmol), and potassium phosphate (0.467 g, 2.20 mmol). The mixture was purged with nitrogen, and subjected to microwaves at 150° C. for 20 minutes. The reaction mixture was concentrated and purified by silica gel chromatography (0-20% 7N ammonia in methanol:dichloromethane) to afford the desired product (0.340 g, 83% yield).

後処理

  1. customThe mixture was purged with nitrogen
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  3. custompurified by silica gel chromatography (0-20% 7N ammonia in methanol:dichloromethane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-17f9707515b44d76ba181968fdbc5324
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09273077B2

反応ノート

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