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Trifluoroacetic acid → HCID 86708651、化合物

HRID 921766
ノート
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反応式

HRID 921766 の反応式
C(O)(C(F)(F)F)=O.C(OC([NH:15][C:16]1[C:17]([Cl:38])=[C:18]([CH:33]=[C:34]([C:36]#[N:37])[CH:35]=1)[CH2:19][N:20]1[CH2:25][CH2:24][N:23](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:22][CH2:21]1)=O)(C)(C)C>C(Cl)Cl>[NH2:15][C:16]1[CH:35]=[C:34]([CH:33]=[C:18]([CH2:19][N:20]2[CH2:21][CH2:22][NH:23][CH2:24][CH2:25]2)[C:17]=1[Cl:38])[C:36]#[N:37]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 86708652HCID 86708652、化合物

生成物 1

HCID 86708651HCID 86708651、化合物収率 67.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

TFA (1.0 mL) was added to a solution of tert-butyl 4-(3-((tert-butoxycarbonyl)amino)-2-chloro-5-cyanobenzyl)piperazine-1-carboxylate (59 mg, 0.13 mmol) in DCM (1.0 mL) at room temperature. After 1 hr, the solvent was removed and the residue was dissolved in MeOH and applied onto an SCX column. This was washed with MeOH and the product was eluted with 2N NH3 in MeOH to give 3-amino-4-chloro-5-(piperazin-1-ylmethyl)benzonitrile (22 mg) as oil.

後処理

  1. customthe solvent was removed
  2. dissolutionthe residue was dissolved in MeOH
  3. washThis was washed with MeOH
  4. washthe product was eluted with 2N NH3 in MeOH

出典と根拠

ORDレコード
ord-d9e9b1d06e91434281e5a622c6fead72
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09273057B2

反応ノート

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