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Formaldehyde → HCID 118308739、化合物

HRID 923477
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反応式

HRID 923477 の反応式
[N+:1]([CH:4]([C:6]1[CH:15]=[CH:14][C:9]([C:10](OC)=[O:11])=[CH:8][CH:7]=1)[CH3:5])([O-:3])=[O:2].[CH2:16]=[O:17].C[O-].[Na+].[Cl-].[NH4+].CN([CH:26]=[O:27])C>>[OH:17][CH2:16][C:4]([C:6]1[CH:7]=[CH:8][C:9]([C:10]([O:27][CH3:26])=[O:11])=[CH:14][CH:15]=1)([N+:1]([O-:3])=[O:2])[CH3:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 5

HCID 712FormaldehydeHCID 6228DimethylformamideHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 10942334Sodium MethoxideHCID 11310314Benzoic acid, 4-(1-nitroethyl)-, methyl ester

生成物 1

HCID 118308739HCID 118308739、化合物

実験手順

To a mixture of 1.44 g of methyl 4-(1-nitroethyl)benzoate and 29 ml of DMF were added 612 mg of paraformaldehyde and 150 mg of sodium methoxide, followed by stirring at room temperature for 18 hours. To the reaction mixture was added a saturated aqueous ammonium chloride solution, followed by extraction with ethyl acetate. The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate and the solvent was then evaporated. The obtained residue was purified by silica gel column chromatography to obtain 730 mg of methyl 4-(1-hydroxy-2-nitropropan-2-yl)benzoate.

後処理

  1. extractionfollowed by extraction with ethyl acetate
  2. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  3. customthe solvent was then evaporated
  4. customThe obtained residue was purified by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-023dd66e6e8245c3929d6f5539798d8c
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09278968B2

反応ノート

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