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Triethylamine → HCID 66813756、化合物

HRID 924573
ノート
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反応式

HRID 924573 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=1[CH3:14].C(N(CC)CC)C.Cl[C:23]([O:25][CH2:26][CH3:27])=[O:24]>C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:26]([O:25][C:23]([NH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=1[CH3:14])=[O:24])[CH3:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 10928Ethyl chloroformateHCID 12072412'-Methyl-[1,1'-biphenyl]-2-amine

生成物 1

HCID 66813756HCID 66813756、化合物収率 46%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

The above compound, 2-amino-2′-methyl-biphenyl (11.0 g, 60 mmol) was added to dry toluene (250 mL) containing triethyl amine (24 g, 24 mmol) and stirred under a nitrogen pad. Ethyl chloroformate (26 g, 240 mmol) was slowly added to the stirred solution via a syringe. The reaction mixture was washed with brine and the organics separated, dried over magnesium sulfate and concentrated to give N-ethoxycarbonyl-2-amino-2′methyl biphenyl as a colorless oil (7.0 g, 46% yield) whose structure was confirmed by GCMS and NMR.

後処理

  1. washThe reaction mixture was washed with brine
  2. dry with materialthe organics separated, dried over magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-9867662007194222ad5dbbed2b759bf8
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09281483B2

反応ノート

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