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3,4-Bis(benzyloxy)-6-[(3-(difluoromethyl)phenyl)ethynyl]pyridazine → HCID 178518812、化合物

HRID 927138
ノート
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反応式

HRID 927138 の反応式
C([O:8][C:9]1[N:10]=[N:11][C:12]([C:23]#[C:24][C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[C:27]([CH:31]([F:33])[F:32])[CH:26]=2)=[CH:13][C:14]=1[O:15]CC1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1>C(O)C.O1CCCC1>[F:33][CH:31]([F:32])[C:27]1[CH:26]=[C:25]([CH2:24][CH2:23][C:12]2[CH:13]=[C:14]([OH:15])[C:9](=[O:8])[NH:10][N:11]=2)[CH:30]=[CH:29][CH:28]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 712700393,4-Bis(benzyloxy)-6-[(3-(difluoromethyl)phenyl)ethynyl]pyridazine2 回

生成物 1

HCID 178518812HCID 178518812、化合物収率 32%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Prepared as described for 4-hydroxy-6-(2-phenethyl)pyridazin-3(2H)-one (Example 1) from 3,4-bis(benzyloxy)-6-[(3-(difluoromethyl)phenyl)ethynyl]pyridazine (Intermediate 22) except that the reaction was carried out in a mixture of ethanol and tetrahydrofuran (1:1). The crude material was purified by reverse phase chromatography (25 g C18) cartridge eluting with 5-100% acetonitrile/water with acidic modifier and the appropriate fractions combined to give a pale orange solid (yield=32%).

後処理

  1. customPrepared
  2. customThe crude material was purified by reverse phase chromatography (25 g C18) cartridge
  3. washeluting with 5-100% acetonitrile/water with acidic modifier

出典と根拠

ORDレコード
ord-277abe093e2b4531a83d41e9664ee6d5
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09290456B2

反応ノート

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