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Water → Ethyl 2-(4-(4-Cyano-2-(methylsulfonyl)phenyl)-2,5-dioxo-1-(3-(trifluoromethyl)-phenyl)-6,7-dihydro-1H-cyclopenta[d]pyrimidin-3(2H,4H,5H)-yl)acetate

HRID 927212
ノート
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反応式

HRID 927212 の反応式
[O:1]=[C:2]1[N:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])[CH:9]=2)[C:6]2[CH2:18][CH2:19][C:20](=[O:21])[C:5]=2[CH:4]([C:22]2[CH:29]=[CH:28][C:25]([C:26]#[N:27])=[CH:24][C:23]=2[S:30]([CH3:33])(=[O:32])=[O:31])[NH:3]1.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].Br[CH2:41][C:42]([O:44][CH2:45][CH3:46])=[O:43].O>CN(C)C=O>[C:26]([C:25]1[CH:28]=[CH:29][C:22]([CH:4]2[N:3]([CH2:41][C:42]([O:44][CH2:45][CH3:46])=[O:43])[C:2](=[O:1])[N:7]([C:8]3[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]([C:14]([F:17])([F:15])[F:16])[CH:9]=3)[C:6]3[CH2:18][CH2:19][C:20](=[O:21])[C:5]2=3)=[C:23]([S:30]([CH3:33])(=[O:31])=[O:32])[CH:24]=1)#[N:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 7748Ethyl bromoacetateHCID 10796Cesium carbonateHCID 903107954-(2,5-Dioxo-1-(3-(trifluoromethyl)phenyl)-2,3,4,5,6,7-hexahydro-1H-cyclopentapyrimidin-4-yl)-3-(methylsulfonyl)benzonitrile

生成物 1

HCID 90310914Ethyl 2-(4-(4-Cyano-2-(methylsulfonyl)phenyl)-2,5-dioxo-1-(3-(trifluoromethyl)-phenyl)-6,7-dihydro-1H-cyclopenta[d]pyrimidin-3(2H,4H,5H)-yl)acetate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A mixture of 4-(2,5-dioxo-1-(3-(trifluoromethyl)phenyl)-2,3,4,5,6,7-hexahydro-1H-cyclopenta[d]pyrimidin-4-yl)-3-(methylsulfonyl)benzonitrile (example 10, 1.78 g, 3.74 mmol) and cesium carbonate (1.83 g, 5.62 mmol) in N,N-dimethylformamide (25.0 mL) is treated with ethyl bromoacetate (0.50 mL, 4.50 mml), and the mixture is stirred at room temperature over night. Water (30 ml) is added, and the precipitate is filtered and dried. Yield: 1.80 g; ESI mass spectrum: [M+H]+=562; Retention time HPLC: 1.05 min (Z018_S04).

後処理

  1. filtrationthe precipitate is filtered
  2. customdried
  3. custom1.05 min (Z018_S04)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b7420ccccd4c418b8a6ef303002e53e7
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09290459B1

反応ノート

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