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1-(3-methoxy-4-nitro-1H-pyrazol-1-yl)propan-2-ol → 1-(3-methoxy-4-amino-1H-pyrazol-1-yl)propan-2-ol

HRID 928215
ノート
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反応式

HRID 928215 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:7]([N+:8]([O-])=O)=[CH:6][N:5]([CH2:11][CH:12]([OH:14])[CH3:13])[N:4]=1>[Pd].CO>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:7]([NH2:8])=[CH:6][N:5]([CH2:11][CH:12]([OH:14])[CH3:13])[N:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 1180737151-(3-methoxy-4-nitro-1H-pyrazol-1-yl)propan-2-ol

生成物 1

HCID 1180735971-(3-methoxy-4-amino-1H-pyrazol-1-yl)propan-2-ol

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A nitrogen-flushed round bottom flask was charged with 1-(3-methoxy-4-nitro-1H-pyrazol-1-yl)propan-2-ol (345 mg, 1.72 mmol, 1.00 eq), 10% Pd/C (200 mg) and methanol (20 mL). The reaction mixture was sparged with hydrogen for 10 min then stirred vigorously under hydrogen atmosphere for 14 hr. The reaction mixture was then sparged with nitrogen, filtered through Celite®, and concentrated to give the title compound as an oil that was used without further purification. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm 6.92 (s, 1H) 4.70 (d, J=4.9 Hz, 1H) 3.89-3.77 (m, 1H) 3.74 (s, 3H) 3.73-3.55 (m, 2H) 0.97 (d, J=6.2 Hz, 3H). m/z (APCI+) for C7H14N3O2 172.3 (M+H)+.

後処理

  1. customA nitrogen-flushed round bottom flask
  2. customThe reaction mixture was sparged with hydrogen for 10 min
  3. customThe reaction mixture was then sparged with nitrogen
  4. filtrationfiltered through Celite®
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-48c45d036ee8453babc0a444b33f4320
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09290496B2

反応ノート

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