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Diisopropylethylamine → HCID 86677177、化合物

HRID 929352
ノート
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反応式

HRID 929352 の反応式
CC[N:3]([CH:7](C)C)C(C)C.[Cl:10][C:11]1[CH:12]=[N:13][C:14]2[C:19]([N:20]=1)=[CH:18][C:17]([C:21](Cl)=[O:22])=[CH:16][CH:15]=2.ClC1C=NC2C(=CC=C([C:35](Cl)=[O:36])C=2)N=1>C(Cl)Cl>[Cl:10][C:11]1[CH:12]=[N:13][C:14]2[C:19]([N:20]=1)=[CH:18][C:17]([C:21]([N:3]([O:36][CH3:35])[CH3:7])=[O:22])=[CH:16][CH:15]=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 20228931HCID 20228931、化合物HCID 538470992-Chloro-6-quinoxalinecarbonyl chloride

生成物 1

HCID 86677177HCID 86677177、化合物収率 24.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of O, N-dimethyl-hydroxylamine hydrochloride salt (29 g, 0.30 mol, 1.1 eq) and DIEA (182 mL, 1.08 mol, 4.0 eq) in DCM (300 mL) was added the mixture of 3-chloro-quinoxaline-6-carbonyl chloride and 2-chloro-quinoxaline-6-carbonyl chloride (52 g, 0.27 mol, 1.0 eq) at 0° C. The mixture was stirred at rt overnight, then concentrated. The resulting residue was washed with water (300 mL×2) and extracted with EA (300 mL×2). The combined organic layers were dried over anhydrous Na2SO4, filtered and concentrated. The resulting solid was triturated with EA/PE =1/1 (300 mL) to afford 3-chloro-N-methoxy-N-methylquinoxaline-6-carboxamide (16.5 g, 24.3%).

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. washThe resulting residue was washed with water (300 mL×2)
  3. extractionextracted with EA (300 mL×2)
  4. dry with materialThe combined organic layers were dried over anhydrous Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. customThe resulting solid was triturated with EA/PE =1/1 (300 mL)

出典と根拠

ORDレコード
ord-7dd27f32369a4b31ba39c2fb25a80c79
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09295671B2

反応ノート

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