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Oxalyl chloride → HCID 71556275、化合物

HRID 929488
ノート
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反応式

HRID 929488 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([N:8]2[C:12](=[O:13])[C:11]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=3)=[C:10](O)[C:9]2=[O:21])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.C(Cl)(=O)C([Cl:25])=O>C(Cl)Cl.CN(C=O)C>[Cl:25][C:10]1[C:9](=[O:21])[N:8]([C:4]2[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:2]([Cl:1])[CH:3]=2)[C:12](=[O:13])[C:11]=1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 65578Oxalyl chlorideHCID 86709895HCID 86709895、化合物

生成物 1

HCID 71556275HCID 71556275、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

After dissolving compound 6c (2.00 g, 6.67 mmol) in DCM (10 ml) and anhydrous DMF (10 ml), oxalyl chloride (1.69 g, 13.3 mmoL) was added thereto and the agitation for 30 minutes was carried out. After the identification of the reaction progress with TLC, the reaction was terminated. Then, three times extractions were carried out with EA and three times washings were carried out with brine. Water was removed by using Na2SO4, solvents were removed and then, the column chromatography was carried out with EA/HX ( 1/9). The suspension was carried out with EA/HX (⅓) to obtain compound 7c.

後処理

  1. additionwas added
  2. customAfter the identification of the reaction progress with TLC, the reaction was terminated
  3. extractionThen, three times extractions
  4. customWater was removed
  5. customwere removed

出典と根拠

ORDレコード
ord-e64b0ab6b71e4d768da3c70fff3f0303
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09296690B2

反応ノート

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