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Benzyl Bromide → 1-benzyl-8-chloro-3,4-dihydro-1H-pyrimido[1,6-a]pyrimidin-6(2H)-one

HRID 930800
ノート
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反応式

HRID 930800 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[C:6]2[NH:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][N:5]2[C:4](=[O:12])[N:3]=1.[H-].[Na+].Br[CH2:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1>CN(C)C=O>[CH2:16]([N:7]1[CH2:8][CH2:9][CH2:10][N:5]2[C:4](=[O:12])[N:3]=[C:2]([Cl:1])[CH:11]=[C:6]12)[C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7498Benzyl BromideHCID 24758Sodium hydrideHCID 1357418828-Chloro-3,4-dihydro-1H-pyrimido[1,6-A]pyrimidin-6(2H)-one

生成物 1

HCID 903039511-benzyl-8-chloro-3,4-dihydro-1H-pyrimido[1,6-a]pyrimidin-6(2H)-one収率 46.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a suspension of 8-chloro-3,4-dihydro-1H-pyrimido[1,6-a]pyrimidin-6(2H)-one (1 g, 2.32 mmol) and sodium hydride (0.28 g, 6.95 mmol) in N,N-dimethylformamide (10 mL) was added (bromomethyl)benzene (0.40 mL, 2.78 mmol) at room temperature, and stirred for 30 min at r.t. Purification via reverse phase column (0.3% TFA in water/acetonitrile) afforded the title compound (300 mg).

後処理

  1. customPurification via reverse phase column (0.3% TFA in water/acetonitrile)

出典と根拠

ORDレコード
ord-cbdc7b93651045e6afec80baab99b81f
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09296755B2

反応ノート

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