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Water → HCID 117966289、化合物

HRID 931101
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反応式

HRID 931101 の反応式
[CH:1]1[N:5]=[C:4]([CH:6]2[CH2:11][CH2:10][CH2:9][N:8]([C:12]3[N:17]=[C:16]([NH2:18])[C:15]([N+:19]([O-])=O)=[CH:14][CH:13]=3)[CH2:7]2)[N:3]2[CH2:22][CH2:23][CH2:24][C:2]=12.O.[Cl-:26].[Ca+2].[Cl-]>C(O)C.[Fe]>[ClH:26].[CH:1]1[N:5]=[C:4]([CH:6]2[CH2:11][CH2:10][CH2:9][N:8]([C:12]3[N:17]=[C:16]([NH2:18])[C:15]([NH2:19])=[CH:14][CH:13]=3)[CH2:7]2)[N:3]2[CH2:22][CH2:23][CH2:24][C:2]=12
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 962WaterHCID 5284359Calcium ChlorideHCID 89853740HCID 89853740、化合物

生成物 1

HCID 117966289HCID 117966289、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23925Iron触媒HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

6-(3-(6,7-Dihydro-5H-pyrrolo[1,2-c]imidazol-3-yl)piperidin-1-yl)-3-nitropyridin-2-amine (20 mg, 0.1 mmol) was dissolved in ethanol (0.5 mL) and water (0.1 mL) under nitrogen. Then iron 200 mesh (27 mg, 0.5 mmol) and calcium chloride (3.3 mg, 0.03 mmol) were added and the mixture was heated to 70° C. for 18 h. The reaction mixture was cooled to room temperature followed by filtration through a 0.2 μm nylon syringe filter and rinsing with ethanol (0.5 mL) to afford the title compound. The filtrate was carried on to the next step without further purification. MS (AP+) (M+H) 299.1; LCMS retention time: 0.44 minutes (Method L)

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to room temperature
  2. filtrationfollowed by filtration through a 0.2 μm nylon syringe
  3. filtrationfilter
  4. washrinsing with ethanol (0.5 mL)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f4e48f74565346fcabc86cb3188d1261
出典データセット
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09296745B2

反応ノート

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