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Triethyl phosphite → Diethyl (2,3,3-trifluro-2propenyl)phosphonate

HRID 949
ノート
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反応式

HRID 949 の反応式
[F:1][C:2](=[C:5]([F:7])[F:6])[CH2:3]Br.[P:8]([O:15][CH2:16][CH3:17])([O:12][CH2:13][CH3:14])[O:9][CH2:10][CH3:11]>>[F:6][C:5]([P:8](=[O:15])([O:12][CH2:13][CH3:14])[O:9][CH2:10][CH3:11])([F:7])[C:2]([F:1])=[CH2:3].[F:1][C:2](=[C:5]([F:7])[F:6])[CH2:3][P:8](=[O:9])([O:12][CH2:13][CH3:14])[O:15][CH2:16][CH3:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 31215Triethyl phosphiteHCID 106310791-Propene, 3-bromo-1,1,2-trifluoro-

生成物 2

HCID 53986716Diethyl (1,1,2-trifluoro-2-propenyl)phosphonate収率 11%HCID 54339468Diethyl (2,3,3-trifluro-2propenyl)phosphonate収率 14%

実験手順

A solution of 2,3,3-trifluoro-2-propenyl bromide (5.25 g, 30 mmol) and triethyl phosphite (4.15 g, 25 mmol) in acetonltrile (15 mL) was heated at reflux for overnight. The residue obtained after evaporation of the solvent was chromatographed over silica gel (hexanes/ethyl acetate/ethanol, 80/20/1) to give diethyl (1,1,2-trifluro-2-propenyl)phosphonate (0.8 g, 11%) and diethyl (2,3,3-trifluro-2-propenyl)phosphonate (1.0 g, 14%).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. temperatureat reflux for overnight
  2. customThe residue obtained
  3. customafter evaporation of the solvent
  4. customwas chromatographed over silica gel (hexanes/ethyl acetate/ethanol, 80/20/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-69bdc7c6a2fb4d4987a431b8e37f7f33
出典データセット
uspto-grants-1998_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05723470

反応ノート

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