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Water → HCID 69737675、化合物

HRID 967723
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反応式

HRID 967723 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH:7]1[CH2:24][C@@:22]2([CH3:23])[C@@H:18]([CH2:19][CH:20]=[C:21]2[O:25]C(=O)C)[C@H:17]2[C@H:8]1[C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]([O:29][C:30](=[O:32])[CH3:31])=[CH:13][C:14]=1[CH2:15][CH2:16]2.C([O-])(=O)C.[Na+].[Br:38]N1C(=O)CCC1=O.O>CN(C)C=O>[C:30]([O:29][C:12]1[CH:11]=[CH:10][C:9]2[C@@H:8]3[C@H:17]([C@H:18]4[C@@:22]([CH2:24][CH:7]3[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2][Cl:1])([CH3:23])[C:21](=[O:25])[CH:20]([Br:38])[CH2:19]4)[CH2:16][CH2:15][C:14]=2[CH:13]=1)(=[O:32])[CH3:31]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 67184N-bromobutanimideHCID 517045Sodium AcetateHCID 69738763HCID 69738763、化合物

生成物 1

HCID 69737675HCID 69737675、化合物収率 228.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

A solution of 6.2 g of 11-(5-chloropentyl)-3,17-diacetoxy-estra-1,3,5(10),16-tetraene in 95 ml of dimethylformamide is mixed at 0° C. first with 9.05 ml of sodium acetate solution (10%) and then with 2.6 g of N-bromosuccinimide, and it is stirred for one hour. Then, it is mixed with water, extracted with ethyl acetate, washed with sodium sulfate solution as well as common salt solution, dried on sodium sulfate and evaporated to the dry state in a vacuum. 15.3 g of crude 3-acetoxy-16-bromo-11-(5-chloropentyl)-estra-1,3,5(10)-trien-17-one is obtained.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washwashed with sodium sulfate solution as well as common salt solution
  3. customdried on sodium sulfate
  4. customevaporated to the dry state in a vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-f62c48d69aeb4ebabd2b5809cecb5043
出典データセット
uspto-grants-2005_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06956031B2

反応ノート

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