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Diisopropylcarbodiimide → HCID 178473461、化合物

HRID 968234
ノート
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反応式

HRID 968234 の反応式
[F:1][C:2]1[C:7]([F:8])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH2:9][S:10][C:11]1[N:16]=[C:15]([NH2:17])[C:14]([NH2:18])=[C:13]([NH2:19])[N:12]=1.[CH2:20]([O:22][C:23]([N:25]=[C:26]=S)=[O:24])[CH3:21].C(N=C=NC(C)C)(C)C>C(#N)C.C(N(CC)CC)C>[NH2:19][C:13]1[N:12]=[C:11]([S:10][CH2:9][C:3]2[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[C:7]([F:8])[C:2]=2[F:1])[N:16]=[C:15]2[C:14]=1[N:18]=[C:26]([NH:25][C:23](=[O:24])[O:22][CH2:20][CH3:21])[NH:17]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 12734DiisopropylcarbodiimideHCID 85320Ethyl isothiocyanatoformateHCID 222885032-[[(2,3-Difluorophenyl)methyl]thio]-4,5,6-pyrimidinetriamine

生成物 1

HCID 178473461HCID 178473461、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6342Acetonitrile溶媒2 回HCID 8471Triethylamine
溶媒

実験手順

A solution of the product of example 5, step (c) (10.5 g) in acetonitrile (50 ml) and triethylamine (17 ml) was added to an ice cold stirred solution of ethoxycarbonylisothiocyanate (3 ml) in acetonitrile (50 ml). This mixture was then stirred at room temperature for 20 min. Diisopropylcarbodiimide (4.5 ml) was then added and the reaction mixture was stirred at reflux for 2 hr and allowed to cool. The reaction mixture was evaporated to dryness and purified by flash chromatography on silica gel (ethyl acetate:dichloromethane, 1:1) to yield the sub-titled compound as a yellow solid (3.0 g).

後処理

  1. stirringthe reaction mixture was stirred
  2. temperatureat reflux for 2 hr
  3. temperatureto cool
  4. customThe reaction mixture was evaporated to dryness
  5. custompurified by flash chromatography on silica gel (ethyl acetate:dichloromethane, 1:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-aff72cbdeaa648a788c164f18094cde2
出典データセット
uspto-grants-2005_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06958344B2

反応ノート

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