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Sodium hydride → 2-Bromo-N-(4-methoxy-benzyl)-N-(2-methyl-allyl)-5-nitro-benzamide

HRID 969652
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反応式

HRID 969652 の反応式
[H-].[Na+].[Br:3][C:4]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([N+:22]([O-:24])=[O:23])=[CH:18][C:5]=1[C:6]([NH:8][CH2:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([O:16][CH3:17])=[CH:12][CH:11]=1)=[O:7].Br[CH2:26][C:27]([CH3:29])=[CH2:28]>CN(C=O)C>[Br:3][C:4]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([N+:22]([O-:24])=[O:23])=[CH:18][C:5]=1[C:6]([N:8]([CH2:9][C:10]1[CH:11]=[CH:12][C:13]([O:16][CH3:17])=[CH:14][CH:15]=1)[CH2:28][C:27]([CH3:29])=[CH2:26])=[O:7]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 3577853-Bromo-2-methyl-1-propeneHCID 21959423N-(4-methoxybenzyl)-2-bromo-5-nitrobenzamide

生成物 1

HCID 219593762-Bromo-N-(4-methoxy-benzyl)-N-(2-methyl-allyl)-5-nitro-benzamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a suspension of NaH (1.22 g) in DMF (130 mL) was added 2-bromo-N-(4-methoxy-benzyl)-5-nitro-benzamide (6.2 g) in DMF (60 mL) at −78° C. The mixture was warmed to 0° C., 3-bromo-2-methyl-propene (4.57 g) was added and the mixture was stirred for 2 h at 0° C. The reaction was poured into ice water, extracted with EtOAc (2×400 mL), dried over MgSO4, filtered and concentrated to a DMF solution which was used without further purification.

後処理

  1. extractionextracted with EtOAc (2×400 mL)
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated to a DMF solution which
  5. customwas used without further purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-9f3c2159917f4c58b56127a90e24aafc
出典データセット
uspto-grants-2007_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07307088B2

反応ノート

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