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Piperidine → 3beta,17beta-Diacetoxy-13-(2-chlorovinyl)-10-methyl-gon-5-ene

HRID 972270
ノート
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反応式

HRID 972270 の反応式
[C:1]([O:4][C@H:5]1[CH2:23][CH2:22][C@@:21]2([CH3:24])[C:7](=[CH:8][CH2:9][C@@H:10]3[C@@H:20]2[CH2:19][CH2:18][C@@:15]2([CH:16]=O)[C@H:11]3[CH2:12][CH2:13][C@@H:14]2[O:25][C:26](=[O:28])[CH3:27])[CH2:6]1)(=[O:3])[CH3:2].[Cl-].[Cl:30][CH2:31][P+](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1.N1CCCCC1.C([Li])CCC>O1CCCC1.CCCCCC>[C:1]([O:4][C@H:5]1[CH2:23][CH2:22][C@@:21]2([CH3:24])[C:7](=[CH:8][CH2:9][C@H:10]3[C@H:11]4[C@@:15]([CH:16]=[CH:31][Cl:30])([C@@H:14]([O:25][C:26](=[O:28])[CH3:27])[CH2:13][CH2:12]4)[CH2:18][CH2:19][C@@H:20]32)[CH2:6]1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 8082PiperidineHCID 197823(Chloromethyl)triphenylphosphonium chlorideHCID 54229142HCID 54229142、化合物HCID 178418339Butyllithium

生成物 1

HCID 867351243beta,17beta-Diacetoxy-13-(2-chlorovinyl)-10-methyl-gon-5-ene

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
2 回
HCID 8058Hexane溶媒

実験手順

A solution of 2.92 g of 3β,17β-diacetoxy-androst-5-en-18-al in 30 ml of tetrahydrofurane is added dropwise to a solution of a Wittig reagent prepared from 7.83 g of chloromethyl-triphenyl-phosphonium chloride, 144 ml of tetrahydrofurane, 2.23 ml of piperidine and 11.25 ml of a 1.56 molar solution of butyl-lithium in hexane and the mixture is allowed to react for 40 minutes at room temperature and is worked up as indicated in Example 1. On purification by chromatography, as also indicated in Example 1A, this gives the cis and trans isomers of 3β,17β-diacetoxy-13-(2-chlorovinyl)-10-methyl-gon-5-ene in a ratio of 1:3. The cis isomer crystallises from methylene chloride/hexane and then melts at 161°-162° C; [α]D25 = -70° (in chloroform); the trans isomer crystallises from methylene chloride/hexane, melting point 155°-156° C, [α]D25 = -42° (in chloroform).

後処理

  1. customto react for 40 minutes at room temperature
  2. customOn purification by chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-8e30718bb4294aec8649a2daa6b17208
出典データセット
uspto-grants-1977_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04052421

反応ノート

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