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Methanol → HCID 20264017、化合物

HRID 972871
ノート
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反応式

HRID 972871 の反応式
NC(N)=[S:3].CO.Cl.[CH2:8]([O:15][C:16]1[C:17]([CH3:26])=[N:18][CH:19]=[C:20]([CH:24]=[CH2:25])[C:21]=1[CH2:22]Cl)[C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1.[OH-].[Na+]>O>[CH3:26][C:17]1[C:16]([O:15][CH2:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)=[C:21]([CH2:22][SH:3])[C:20]([CH:24]=[CH2:25])=[CH:19][N:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 2723790ThioureaHCID 202639413-Benzyloxy-4-chloromethyl-2-methyl-5-vinylpyridine hydrochloride

生成物 1

HCID 20264017HCID 20264017、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

To a well stirred solution of 0.11 mole of thiourea in 250 ml. methanol, under N2 is added 0.1 mole of 3-benzyloxy-4-chloromethyl-2-methyl-5-vinylpyridine hydrochloride. The mixture is refluxed for 1 hour and then cooled. A solution of 0.4 mole of sodium hydroxide in 50 ml. of water is added, and the resulting mixture refluxed for 30 minutes. After concentration in vacuo the reaction mixture is taken up between benzene and water and enough acetic acid added to neutralize the mixture. The organic layer is separated, washed well with water, dried, and concentrated to give 2-methyl-3-benzyloxy-4-mercaptomethyl-5-vinylpyridine.

後処理

  1. temperatureThe mixture is refluxed for 1 hour
  2. temperaturecooled
  3. temperaturethe resulting mixture refluxed for 30 minutes
  4. concentrationAfter concentration in vacuo the reaction mixture
  5. additionadded
  6. customThe organic layer is separated
  7. washwashed well with water
  8. customdried
  9. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-8fb3d8a3e75e42129d6ccaa82e6ce946
出典データセット
uspto-grants-1977_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04053606

反応ノート

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