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Hydrazine hydrate (1:1) → 2-Amino-6-(2-phenoxyethoxy)benzamide

HRID 973050
ノート
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反応式

HRID 973050 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8]([O:12][CH2:13][CH2:14][O:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[C:5]=1[C:6]#[N:7])([O-])=O.[OH2:22].NN>C(O)C.[Ni]>[NH2:1][C:4]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8]([O:12][CH2:13][CH2:14][O:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[C:5]=1[C:6]([NH2:7])=[O:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 122648282-Nitro-6-(2-phenoxyethoxy)benzonitrile

生成物 1

HCID 122648352-Amino-6-(2-phenoxyethoxy)benzamide収率 50.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒2 回HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

The crystallized 2-nitro-6-(2-phenoxyethoxy)benzonitrile (5.82 g, 0.0205 mole) is stirred in 116 ml absolute ethanol at 50° C. and 3.62 ml. (0.0615 mole) 85 percent hydrazine hydrate is added, followed by small scoops of Raney nickel. The temperature is kept at 50°-60° C. while the Raney nickel is added, and after gas evolution and the exotherm ceases, the mixture is filtered through diatomaceous earth. The filter cake is washed with hot ethanol and the filtrate is concentrated, giving 2.804 g of 2-amino-6-(2-phenoxyethoxy)benzamide m.p. 127°-130° C.

後処理

  1. additionis added
  2. filtrationafter gas evolution and the exotherm ceases, the mixture is filtered through diatomaceous earth
  3. washThe filter cake is washed with hot ethanol
  4. concentrationthe filtrate is concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-dc902fe118f24a9e9b38fa11b2424a0a
出典データセット
uspto-grants-1977_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04054657

反応ノート

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