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Benzoyl chloride → HCID 12565366、化合物

HRID 975484
ノート
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反応式

HRID 975484 の反応式
[C:1](Cl)(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Cl.[NH2:11][CH2:12][P:13]([CH2:16][NH2:17])(=[O:15])[OH:14]>N1C=CC=CC=1>[C:1]([NH:11][CH2:12][P:13]([CH2:16][NH:17][C:1](=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)(=[O:14])[OH:15])(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7412Benzoyl chlorideHCID 12565359HCID 12565359、化合物

生成物 1

HCID 12565366HCID 12565366、化合物収率 78.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

Benzoyl chloride (1.8 ml; 15.49 mmol) is added slowly with stirring at 0° C. to a solution of bis(aminomethyl)phosphinic acid hydrochloride (1.20 g; 7.48 mmol) in pyridine (8 ml). The reaction mixture is concentrated under reduced pressure. The residue is taken up in 5% hydrochloric acid (60 ml). The aqueous phase is extracted with ethyl acetate (3×60 ml). The combined organic phases are dried (sodium sulfate) and concentrated under reduced pressure. The phosphinic acid 2 (1.95 g) is obtained as a crude product.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture is concentrated under reduced pressure
  2. extractionThe aqueous phase is extracted with ethyl acetate (3×60 ml)
  3. dry with materialThe combined organic phases are dried (sodium sulfate)
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-0c0540ee1fa243cdbeac208036ee0f20
出典データセット
uspto-grants-1997_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05608098

反応ノート

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