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Sodium Hydroxide → N-[3-(1,1,2,2-tetrafluoro-ethoxy)-phenyl]-4-(3-ethoxy-phenyl)-2-pyrimidineamine

HRID 976267
ノート
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反応式

HRID 976267 の反応式
[N+]([O-])(O)=O.[F:5][C:6]([F:21])([O:10][C:11]1[CH:12]=[C:13]([NH:17][C:18]([NH2:20])=[NH:19])[CH:14]=[CH:15][CH:16]=1)[CH:7]([F:9])[F:8].CN(C)[CH:24]=[CH:25][C:26]([C:28]1[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[C:30]([O:34][CH2:35][CH3:36])[CH:29]=1)=O.[OH-].[Na+]>CC(O)C>[F:5][C:6]([F:21])([O:10][C:11]1[CH:12]=[C:13]([NH:17][C:18]2[N:20]=[C:26]([C:28]3[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[C:30]([O:34][CH2:35][CH3:36])[CH:29]=3)[CH:25]=[CH:24][N:19]=2)[CH:14]=[CH:15][CH:16]=1)[CH:7]([F:8])[F:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 540600333-Dimethylamino-1-(3-ethoxy-phenyl)-2-propen-1-oneHCID 1785125183-(1,1,2,2-Tetrafluoroethoxy)phenylguanidine nitrate

生成物 1

HCID 19967035N-[3-(1,1,2,2-tetrafluoro-ethoxy)-phenyl]-4-(3-ethoxy-phenyl)-2-pyrimidineamine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

実験手順

926.1 mg (3.69 mmol) of 3-(1,1,2,2-tetrafluoro-ethoxy)-phenyl-guanidine nitrate are added to a solution of 801.1 mg (3.69 mmol) of 3-dimethylamino-1-(3-ethoxy-phenyl)-2-propen-1-one in 10 ml of 2-propanol. After the addition of 162.2 mg (4.05 mmol) of sodium hydroxide, the reaction mixture is boiled under reflux for 20 h. After cooling to RT, the reaction product is isolated by filtration and washed with 1-propanol, ethyl acetate and water. After chromatography (hexane:ethyl acetate=7:3), N-[3-(1,1,2,2-tetrafluoro-ethoxy)-phenyl]-4-(3-ethoxy-phenyl)-2-pyrimidineamine is obtained; Rf =0.72 (methylene chloride:methanol=98:2), m.p. 88°-96°.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 20 h
  2. customthe reaction product is isolated by filtration
  3. washwashed with 1-propanol, ethyl acetate and water

出典と根拠

ORDレコード
ord-8a949c1679be4ab2ae510ee7a3db2114
出典データセット
uspto-grants-1997_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05612340

反応ノート

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