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Hydrochloric Acid → HCID 13849572、化合物

HRID 977896
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反応式

HRID 977896 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH3:17])[NH:3][S:4]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[S:13]([NH2:16])(=[O:15])=[O:14])(=[O:6])=[O:5].C1([O:24][C:25](=O)[NH:26][C:27]2[N:32]=[C:31]([O:33][CH3:34])[CH:30]=[C:29]([O:35][CH3:36])[N:28]=2)C=CC=CC=1.N12CCCCC1C=NCCC2.Cl>C(#N)C.O>[CH3:1][N:2]([CH3:17])[NH:3][S:4]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[S:13]([NH:16][C:25]([NH:26][C:27]1[N:28]=[C:29]([O:35][CH3:36])[CH:30]=[C:31]([O:33][CH3:34])[N:32]=1)=[O:24])(=[O:15])=[O:14])(=[O:6])=[O:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3141121,5-Diazabicyclo(5,4,0)undec-5-eneHCID 10945667Carbamic acid, N-(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)-, phenyl esterHCID 13849570HCID 13849570、化合物

生成物 1

HCID 13849572HCID 13849572、化合物収率 8.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962
Water
溶媒
HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

To a solution of 0.14 g of the product of Example 1 and 0.15 g of phenyl(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yl)carbamate in 2 mL of dry acetonitrile was added 0.1 mL of 1,5-diazabicyclo[5.4.0]undec-5-ene. The solution was stirred for 15 minutes at room temperature, diluted with 2 mL of water and acidified with 5% hydrochloric acid to a pH of 4. The precipitated product was collected by filtration, washed thoroughly with water, washed with 1-chlorbutane, and dried in vacuo at 40° C. to afford 0.02 g of the subject compound, m.p. 127°-128° C. (dec).

後処理

  1. filtrationThe precipitated product was collected by filtration
  2. washwashed thoroughly with water
  3. washwashed with 1-chlorbutane
  4. customdried in vacuo at 40° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-d320d172562b45239e2b751713e2f58f
出典データセット
uspto-grants-1987_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04662932

反応ノート

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