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Trifluoroacetic anhydride → HCID 23050245、化合物

HRID 978731
ノート
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反応式

HRID 978731 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:14]([O:15][CH3:16])=[CH:13][C:6]2[S:7][C:8]([C:10]([NH2:12])=O)=[CH:9][C:5]=2[CH:4]=1.FC(F)(F)C(OC(=O)C(F)(F)F)=O>N1C=CC=CC=1.O>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:14]([O:15][CH3:16])=[CH:13][C:6]2[S:7][C:8]([C:10]#[N:12])=[CH:9][C:5]=2[CH:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 9845Trifluoroacetic anhydrideHCID 23050251HCID 23050251、化合物

生成物 1

HCID 23050245HCID 23050245、化合物収率 78.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒2 回HCID 1049Pyridine溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

5,6-Dimethoxy-benzo[b]thiophene-2-carboxamide (65 g) was suspended in pyridine (325 ml). The solution was cooled to 0° C. and treated dropwise with trifluoro acetic anhydride (185 ml) whilst maintaining the internal reaction temperature below 10° C. The mixture was then stirred at room temperature for 30 min. then cooled and treated dropwise with water (170 ml) whilst maintaining the internal temperature below 30° C. The reaction mixture was diluted with more water (800 ml), stirred and the brown solid was filtered and dried under vacuum over calcium chloride at 60° C. Recrystallisation from acetone/ether afforded 5,6-dimethoxy-benzo[b]thiophene-2-carbonitrile as a white solid (47 g), m.p. 125° C.

後処理

  1. temperaturewhilst maintaining the internal reaction temperature below 10° C
  2. temperaturethen cooled
  3. temperaturewhilst maintaining the internal temperature below 30° C
  4. stirringstirred
  5. filtrationthe brown solid was filtered
  6. dry with materialdried under vacuum over calcium chloride at 60° C
  7. customRecrystallisation from acetone/ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-b4c4f03adeb440378fa979d0bc7b7cae
出典データセット
uspto-grants-1987_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04665206

反応ノート

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