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Hydrochloric Acid → HCID 9855924、化合物

HRID 983661
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反応式

HRID 983661 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:17])[CH2:5][CH2:6][CH2:7][O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=1[CH:15]=O)[CH3:2].[O-]CC.[Na+].Cl>C(=O)(OCC)OCC.C(O)C>[CH2:1]([O:3][C:4]([C:5]1[CH2:6][CH2:7][O:8][C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=2[CH:15]=1)=[O:17])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 2723922Sodium ethoxideHCID 11390709Ethyl 4-(2-formylphenoxy)butyrate

生成物 1

HCID 9855924HCID 9855924、化合物収率 61%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 7766Diethyl Carbonate溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To a solution of 4-(2-formylphenoxy)butyric acid ethylester (2.4 g) in diethyl carbonate (24 ml), a solution of 20% sodium ethoxide in ethanol (4.1 g) was added at room temperature, and the solution was stirred at 50° C. for 1 hour. The solution was allowed to cool to room temperature, and neutralized with 1N hydrochloric acid. After ethyl acetate extraction, the organic layer was washed with saturated salt water, dried over anhydrous sodium sulfate, and concentrated. The concentrate was purified by silica gel column chromatography (n-hexane/ethyl acetate=10/1) and concentration of the appropriate eluate gave colorless oil of 2,3-dihydro-1-benzoxepin-4-carboxylic acid ethylester (1.3 g, yield 61%).

後処理

  1. temperatureto cool to room temperature
  2. extractionAfter ethyl acetate extraction
  3. washthe organic layer was washed with saturated salt water
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe concentrate was purified by silica gel column chromatography (n-hexane/ethyl acetate=10/1) and concentration of the appropriate eluate

出典と根拠

ORDレコード
ord-02706003f07e473881ee5994f8c05a26
出典データセット
uspto-grants-2005_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06864367B2

反応ノート

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