ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

[7-(5,6-Dihydro-[1,4]dioxin-2-yl)-4-methoxy-benzothiazol-2-yl]-carbamic acid ethyl ester → (+)-(7-[1,4]Dioxan-2-yl-4-methoxy-benzothiazol-2-yl)-carbamic acid ethyl ester

HRID 985801
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 985801 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:23])[NH:5][C:6]1[S:7][C:8]2[C:14]([C:15]3[O:16][CH2:17][CH2:18][O:19][CH:20]=3)=[CH:13][CH:12]=[C:11]([O:21][CH3:22])[C:9]=2[N:10]=1)[CH3:2].[H][H]>O1CCOCC1.C(O)(=O)C.[Pd]>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:23])[NH:5][C:6]1[S:7][C:8]2[C:14]([CH:15]3[CH2:20][O:19][CH2:18][CH2:17][O:16]3)=[CH:13][CH:12]=[C:11]([O:21][CH3:22])[C:9]=2[N:10]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 86594649[7-(5,6-Dihydro-[1,4]dioxin-2-yl)-4-methoxy-benzothiazol-2-yl]-carbamic acid ethyl esterHCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 86594650(+)-(7-[1,4]Dioxan-2-yl-4-methoxy-benzothiazol-2-yl)-carbamic acid ethyl ester収率 62.1%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23938Palladium触媒HCID 176Acetic Acid溶媒
HCID 31275
1,4-Dioxane
溶媒

実験手順

To a stirred solution of 12.0 g (35.7 mmol) [7-(5,6-dihydro-[1,4]dioxin-2-yl)-4-methoxy-benzothiazol-2-yl]-carbamic acid ethyl ester in 600 ml dioxane and 12 ml acetic acid was added 12 g of 10% palladium on charcoal and the mixture was then stirred for 48 h at room temperature under a 10 bar atmosphere of hydrogen. The mixture was then filtered, washing with dioxane, and the filtrate concentrated in vacuo. Flash chromatography (1/1 acetone/dichloromethane) followed by trituration in ether and hexane afforded 7.50 g (62%) (±)-(7-[1,4]dioxan-2-yl-4-methoxy-benzothiazol-2-yl)-carbamic acid ethyl ester as a white solid. ES-MS m/e (%): 339 (M+H+, 100).

後処理

  1. filtrationThe mixture was then filtered
  2. washwashing with dioxane
  3. concentrationthe filtrate concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-b1553d3a7e5444349e884241f3658024
出典データセット
uspto-grants-2005_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06872833B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート