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Sodium Hydroxide → 8-methyl-6-(3-pyridyl)-2-(1H)-quinolone

HRID 985988
ノート
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反応式

HRID 985988 の反応式
C[O:2][C:3]1[CH:12]=[CH:11][C:10]2[C:5](=[C:6]([CH3:19])[CH:7]=[C:8]([C:13]3[CH:14]=[N:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=3)[CH:9]=2)[N:4]=1.[OH-].[Na+]>Cl>[CH3:19][C:6]1[CH:7]=[C:8]([C:13]2[CH:14]=[N:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)[CH:9]=[C:10]2[C:5]=1[NH:4][C:3](=[O:2])[CH:12]=[CH:11]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 142209862-Methoxy-8-methyl-6-(3-pyridyl)quinoline

生成物 1

HCID 138361888-methyl-6-(3-pyridyl)-2-(1H)-quinolone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒

実験手順

A stirred solution of 2-methoxy-8-methyl-6-(3-pyridyl)quinoline (1.07 g) in 5M hydrochloric acid (10 cm3) was heated under reflux for 2.5 hours and then cooled. The cooled solution was basified to pH 9 with 2M aqueous sodium hydroxide, extracted with chloroform:methanol 9:1 (4×100 cm3), and the combined and dried (MgSO4) extracts were concentrated in vacuo to afford a solid. Recrystallisation of the solid from ethyl acetate-methanol gave 8-methyl-6-(3-pyridyl)-2-(1H)-quinolone, m.p. 235.5°-236.5°, (0.63 g).

後処理

  1. temperatureunder reflux for 2.5 hours
  2. temperaturecooled
  3. extractionextracted with chloroform:methanol 9:1 (4×100 cm3)
  4. dry with materialdried (MgSO4) extracts
  5. concentrationwere concentrated in vacuo
  6. customto afford a solid
  7. customRecrystallisation of the solid from ethyl acetate-methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-e925963f774547ba954971c20cfb8e0b
出典データセット
uspto-grants-1987_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04710507

反応ノート

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