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Methyl iodide → HCID 14031860、化合物

HRID 986498
ノート
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反応式

HRID 986498 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[N:20]=[C:19]3[N:10]([C:11](=[O:21])[NH:12][C:13]4[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][C:18]=43)[N:9]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:22][O-].[Na+].CI>CS(C)=O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[N:20]=[C:19]3[N:10]([C:11](=[O:21])[N:12]([CH3:22])[C:13]4[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][C:18]=43)[N:9]=2)=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 10942334Sodium MethoxideHCID 135458592104614-80-4

生成物 1

HCID 14031860HCID 14031860、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒2 回

実験手順

To a mixture of 2-(4-chlorophenyl)-[1,2,4]triazolo[1,5-c]quinazolin-5(6H)one (6 g) in dry dimethylsulphoxide (150 ml) is added sodium methoxide (1.3 g). The mixture is heated under nitrogen for one hour at 85° and methyl iodide (1.3 ml) in dimethyl sulphoxide (10 ml) added. A white solid forms rapidly. The reaction mixture is heated three hours longer, cooled and poured into ice water (800 ml). The precipitated white solid is washed with water, air dried (7.2 g) and recrystallized from dimethylacetamide twice to afford pure 2-(4-chlorophenyl)6-methyl-[1,2,4]triazolo[1,5-c]quinazolin-5(6H)one, mp 323°-325°.

後処理

  1. temperatureThe mixture is heated under nitrogen for one hour at 85°
  2. temperatureThe reaction mixture is heated three hours longer
  3. temperaturecooled
  4. washThe precipitated white solid is washed with water, air
  5. customdried (7.2 g)
  6. customrecrystallized from dimethylacetamide twice

出典と根拠

ORDレコード
ord-7a4b4f86fa9d4eb0b25da08cc76a5311
出典データセット
uspto-grants-1987_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04713383

反応ノート

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