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Water → HCID 17820131、化合物

HRID 987488
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反応式

HRID 987488 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][C:11]=1[N:12]1[CH:16]=[C:15]([CH2:17][O:18][C:19](=[O:27])[NH:20][C:21]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=3)[N:14]=[CH:13]1)[N:8]=[C:7]([C:28]([O:30]CC)=[O:29])[C:6](=[O:33])[NH:5]2.[OH-].[Li+].O>C(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][C:11]=1[N:12]1[CH:16]=[C:15]([CH2:17][O:18][C:19](=[O:27])[NH:20][C:21]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=3)[N:14]=[CH:13]1)[N:8]=[C:7]([C:28]([OH:30])=[O:29])[C:6](=[O:33])[NH:5]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962Water2 回HCID 3939Lithium HydroxideHCID 18008921HCID 18008921、化合物

生成物 1

HCID 17820131HCID 17820131、化合物収率 39%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To a solution of the compound (76.0 mg, 162 μmol) of Example 42 in ethanol. (2 ml) were added 1 mol/L aqueous solution of lithium hydroxide (567 μl, 567 μmol) and water (1 ml), and the mixture was stirred for 75 minutes at 50° C. After cooling, water was added to the reaction mixture and the insolubles were filtered off. The filtrate was brought to pH4 with 3 mol/L hydrochloric acid. The precipitated crystals were collected by filtration, washed with water, and then air-dried, thereby obtaining 27.5 mg of title compound as light brown powder. Yield 39%.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. filtrationthe insolubles were filtered off
  3. filtrationThe precipitated crystals were collected by filtration
  4. washwashed with water
  5. customair-dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-c3dd2737ef5142b9af0a70c4f0e01b88
出典データセット
uspto-grants-2003_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06632813B1

反応ノート

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