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Trifluoroacetic acid → (7-Bromo-1,2,3,4-tetrahydro-naphthalen-2-yl)-piperidin-4-yl-propyl-amine

HRID 988291
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反応式

HRID 988291 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([N:14]([CH:18]2[CH2:27][CH2:26][C:25]3[C:20](=[CH:21][C:22]([Br:28])=[CH:23][CH:24]=3)[CH2:19]2)[CH2:15][CH2:16][CH3:17])[CH2:10][CH2:9]1)=O)(C)(C)C.FC(F)(F)C(O)=O>C(Cl)Cl>[Br:28][C:22]1[CH:21]=[C:20]2[C:25]([CH2:26][CH2:27][CH:18]([N:14]([CH:11]3[CH2:10][CH2:9][NH:8][CH2:13][CH2:12]3)[CH2:15][CH2:16][CH3:17])[CH2:19]2)=[CH:24][CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 11362947HCID 11362947、化合物

生成物 1

HCID 22649540(7-Bromo-1,2,3,4-tetrahydro-naphthalen-2-yl)-piperidin-4-yl-propyl-amine収率 75%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 4-[(7-bromo-1,2,3,4-tetrahydro-naphthalen-2-yl)-propyl-amino]-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (347 g, 0.77 mmol) in methylene chloride (30 mL) under a nitrogen atmosphere was added trifluoroacetic acid (10 mL). The reaction was stirred at room temperature for 30 min., and concentrated in vacuo. The residue was partitioned between EtOAc (50 mL) and 10% aq. KOH (50 mL). The organic layer was separated, dried over MgSO4, filtered, and concentrated to afford (7-bromo-1,2,3,4-tetrahydro-naphthalen-2-yl)-piperidin-4-yl-propyl-amine (203 mg).

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. customThe residue was partitioned between EtOAc (50 mL) and 10% aq. KOH (50 mL)
  3. customThe organic layer was separated
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-7a97690a0927463280e884105ad41aec
出典データセット
uspto-grants-2003_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06635658B2

反応ノート

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