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3-(Trifluoromethyl)aniline → 2-Chloro-6-(3-trifluoromethyl-phenyl-amino)-purine

HRID 9901
ノート
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反応式

HRID 9901 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:10]=[C:9]2[C:5]([NH:6][CH:7]=[N:8]2)=[C:4](Cl)[N:3]=1.[F:12][C:13]([F:22])([F:21])[C:14]1[CH:15]=[C:16]([CH:18]=[CH:19][CH:20]=1)[NH2:17].C(OCC)(=O)C>C(O)CCC.CN(C=O)C>[Cl:1][C:2]1[N:10]=[C:9]2[C:5]([NH:6][CH:7]=[N:8]2)=[C:4]([NH:17][C:16]2[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[C:14]([C:13]([F:12])([F:21])[F:22])[CH:15]=2)[N:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 73753-(Trifluoromethyl)anilineHCID 8857Ethyl AcetateHCID 53244122,6-Dichloropurine

生成物 1

HCID 219882372-Chloro-6-(3-trifluoromethyl-phenyl-amino)-purine

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 2631-Butanol溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
40 °C

実験手順

1.9 g (10 mmol) of 2,6-dichloro-purine and 8.05 g (50 mmol) of 3-trifluoromethyl-aniline (Fluka, Buchs, Switzerland) in 60 ml of n-butanol and 3 ml of DMF are stirred at 60° C. for 6 h. 50 ml of ethyl acetate are added to the cooled reaction solution and the precipitate is filtered off and further stirred in 40 ml of isopropanol at 40° C. for 60 min. After filtration with suction and drying, 2-chloro-6-(3-trifluoromethyl-phenyl-amino)-purine is obtained; m.p. 248–250° C.; FAB-MS: (M+H)+=314; Rf=0.45 (methylene chloride:methanol=95:5).

後処理

  1. filtrationthe precipitate is filtered off
  2. filtrationAfter filtration with suction
  3. customdrying

出典と根拠

ORDレコード
ord-2af4c11d8f47436cb6ca27b9d322a6e7
出典データセット
uspto-grants-2006_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07091346B1

反応ノート

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